塵埃粒子計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)方法

塵埃粒子計(jì)數(shù)器是一種在潔凈領(lǐng)域應(yīng)用廣泛的重要儀器，主要用于評(píng)定潔凈室潔凈度等級(jí)，還可用來(lái)檢測(cè)過(guò)濾器的過(guò)濾效率、潔凈織物的發(fā)塵量。使用的行業(yè)包含電子廠、藥廠、醫(yī)療器械廠以及檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室等等。塵埃粒子計(jì)數(shù)器是利用光的散射原理對(duì)空氣中的塵埃粒子數(shù)目和粒徑進(jìn)行計(jì)量，

工作原理(圖1)：來(lái)自光源的光線被透視鏡組聚焦于檢測(cè)區(qū)域，塵埃粒子計(jì)數(shù)器通過(guò)采樣泵使采樣空氣通過(guò)該區(qū)域。當(dāng)一個(gè)塵埃粒子(簡(jiǎn)稱(chēng)粒子)通過(guò)時(shí)，便把入射光散射一次，產(chǎn)生一個(gè)光脈沖信號(hào)，經(jīng)過(guò)放大、甄別，篩選出需要的信號(hào)，再通過(guò)計(jì)數(shù)系統(tǒng)顯示出來(lái)，電脈沖信號(hào)的高度反映粒子的大小，信號(hào)的數(shù)量反映了粒子的個(gè)數(shù)。主要關(guān)注的技術(shù)指標(biāo)就是粒子的大小和個(gè)數(shù)。

 

 

 

 

 

粒子的大小可以溯源到標(biāo)準(zhǔn)粒子，通常采用聚苯乙烯塑料乳膠小球，可通過(guò)掃描電鏡等進(jìn)行尺寸溯源。但是粒子的個(gè)數(shù)，很難有一個(gè)可靠的量值溯源方式。塵埃粒子計(jì)數(shù)器檢測(cè)到的粒子難以捕集，沒(méi)有有效的方式清點(diǎn)個(gè)數(shù)，也無(wú)法稱(chēng)重。即使很好的執(zhí)行采樣的每一個(gè)步驟，不同塵埃粒子計(jì)數(shù)器的計(jì)數(shù)顯示仍然會(huì)有很大的不同。主要原因是各家塵埃粒子計(jì)數(shù)器在設(shè)計(jì)與性能方面存在差異，所以塵埃粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)一直以來(lái)是國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)和難點(diǎn)。

 

1國(guó)內(nèi)外的校準(zhǔn)方法比較

國(guó)外大量文獻(xiàn)提到了計(jì)數(shù)效率這一概念。所謂計(jì)數(shù)效率，即為塵埃粒子計(jì)數(shù)器顯示的

粒子數(shù)與從塵埃粒子計(jì)數(shù)器進(jìn)氣口采樣氣溶膠中得到的標(biāo)準(zhǔn)粒子數(shù)的比值。將小可測(cè)粒徑<0.2μm的儀器歸為 a類(lèi)，≥0.2μm的歸為 b類(lèi)。a類(lèi)粒子計(jì)數(shù)器是凝聚核計(jì)數(shù)器或具有不低于同等性能的類(lèi)似計(jì)數(shù)器，以a類(lèi)計(jì)數(shù)器為標(biāo)準(zhǔn)即可得到 b類(lèi)計(jì)數(shù)器的計(jì)數(shù)效率，計(jì)數(shù)效率的具體指標(biāo)：塵埃粒子計(jì)數(shù)器對(duì)于小可測(cè)粒徑下計(jì)數(shù)效率應(yīng)子計(jì)數(shù)器的溯源問(wèn)題同樣沒(méi)有解決，僅僅只是大家的默許認(rèn)可，并未能成為基準(zhǔn)。文獻(xiàn)同時(shí)提到了粒徑檔響應(yīng)電壓，該方法需將多通道脈沖幅度分析儀連接到待檢塵埃粒子計(jì)數(shù)器的輸出端(前置放大器的輸出端或主要放大器的輸入端)。用標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生適合不同粒徑的標(biāo)準(zhǔn)粒子的實(shí)驗(yàn)用氣溶膠，分析不同粒徑檔對(duì)應(yīng)的脈沖信號(hào)，做出脈沖頻率曲線，確定不同標(biāo)準(zhǔn)粒子的響應(yīng)電壓。還提到了利用塵埃粒子計(jì)數(shù)器以比較法進(jìn)行校準(zhǔn)。

20世紀(jì)70年代，我國(guó)研制了國(guó)內(nèi)臺(tái)塵埃粒子計(jì)數(shù)器，開(kāi)始了對(duì)塵埃粒子計(jì)數(shù)器以及校準(zhǔn)方法的研究。1985年制定了gb6167.1~gb6167.2-85《塵埃粒子計(jì)數(shù)器性能實(shí)驗(yàn)方法》，2009年進(jìn)行修訂[6]。該標(biāo)準(zhǔn)主要參考國(guó)外的相關(guān)文獻(xiàn)，提出了計(jì)數(shù)效率、粒徑響應(yīng)電壓以及比較法。對(duì)生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品出廠調(diào)試、產(chǎn)品質(zhì)量的提高有著非常積極的意義，但不適合計(jì)量檢定部門(mén)開(kāi)展量值溯源(首先計(jì)量檢定部門(mén)的量值溯源工作是不允許拆卸被校準(zhǔn)設(shè)備的)。

依據(jù)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的量值溯源需求，1988年制定了jjg547-88《塵埃粒子計(jì)數(shù)

器》，利用多分散標(biāo)準(zhǔn)粒子檢定塵埃粒子計(jì)數(shù)器的粒徑分布準(zhǔn)確性、單分散粒子測(cè)量離散度。該規(guī)程回避了直接對(duì)粒子濃度的檢定，采用分部法，其所有指標(biāo)均為間接值。2008年經(jīng)過(guò)多年努力修訂了該規(guī)程，變更為jjf1190-2008《塵埃粒子計(jì)數(shù)器》[7]。該規(guī)范的主要技術(shù)指標(biāo)包括外觀要求、絕緣電阻、電氣強(qiáng)度、自凈時(shí)間、流量誤差、計(jì)時(shí)誤差、重復(fù)性、粒徑分布誤差、粒子濃度示值誤差，覆蓋了該計(jì)量器具的基本性能，同時(shí)也考慮到檢定工作的科學(xué)性和可操作性等因素。該規(guī)范創(chuàng)新提出，用標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)粒子氣溶膠，以精密塵埃粒子計(jì)數(shù)器作為標(biāo)準(zhǔn)器，校準(zhǔn)一直以來(lái)回避但又極其重要的指標(biāo)：粒子濃度示值誤差。塵埃粒子計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)的關(guān)鍵是標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置、精密塵埃粒子計(jì)數(shù)器以及數(shù)據(jù)處理。

 

2氣溶膠發(fā)生裝置

氣溶膠的發(fā)生方式有液體霧化、懸濁液的霧化、固體粉末發(fā)塵和冷凝法。校準(zhǔn)中選擇的是懸濁液的霧化。霧化含有已知尺寸的單分散標(biāo)準(zhǔn)粒子的液體懸濁液，是產(chǎn)生單分散標(biāo)準(zhǔn)粒子氣溶膠的簡(jiǎn)單方法，目前應(yīng)用普遍，通過(guò)干燥氣體去除噴霧后的液體就可以得到固

體標(biāo)準(zhǔn)粒子氣溶膠。單分散粒子采用的是聚苯乙烯乳膠球，球體的密度為 1.05g/cm3，所以其空氣動(dòng)力學(xué)直徑僅僅略大于實(shí)體直徑2.5%。

標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置的氣源建議使用壓縮泵，并配備足夠大的儲(chǔ)氣罐，這樣產(chǎn)生的氣流比隔膜泵穩(wěn)定。穩(wěn)定的氣源是確保標(biāo)準(zhǔn)粒子濃度穩(wěn)定的首要條件。空氣必須經(jīng) 0.1μm的超過(guò)濾器過(guò)濾，確保空氣中含有的粒子數(shù)可以忽略。過(guò)濾后的空氣分別進(jìn)入兩條氣路內(nèi)，每條氣路都帶有調(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)閥的質(zhì)量必須優(yōu)異，才可很好地控制流量，與標(biāo)準(zhǔn)粒子濃度的調(diào)節(jié)密切相關(guān)。一條氣路經(jīng)過(guò)噴嘴用于發(fā)生氣溶膠;另一條氣路經(jīng)過(guò)噴嘴，用于稀釋和干燥發(fā)生出的氣溶膠。兩路氣體混合后進(jìn)入緩沖器，緩沖器的體積應(yīng)該是被校塵埃粒子計(jì)數(shù)器的采樣流量的 2倍，這樣可以確保氣溶膠中標(biāo)準(zhǔn)粒子充分混合均勻(圖2)。

 

 

 

 

 

如具備條件，可在氣溶膠經(jīng)過(guò)采樣進(jìn)入口被校塵埃粒子計(jì)數(shù)器前，先經(jīng)過(guò)沖擊器，將大的粒子去除，再經(jīng)放射源 kr85去除氣溶膠粒子上的電荷，隨后進(jìn)入電遷移分析系統(tǒng)，在dma里，氣溶膠和大流量的保護(hù)氣一起保持層流狀態(tài)，水平流過(guò)。在中柱和dma外殼施加1000v左右的高壓，氣溶膠在高壓電場(chǎng)作用下，沿徑向朝中柱偏轉(zhuǎn)。氣溶膠撞擊到中柱上的位置與其粒徑大小有關(guān)。在固定電場(chǎng)電壓下，只有特定粒徑的粒子能偏轉(zhuǎn)到中柱上小孔位置并排出，形成該粒徑下的單分散性很好的氣溶膠，其他粒徑的粒子隨保護(hù)氣排出。這樣得到的單分散氣溶膠更純，更單一(圖3)。

根據(jù)我國(guó)目前的實(shí)際情況，在校準(zhǔn)規(guī)范中規(guī)定流量穩(wěn)定性控制在±5%/8h，粒子測(cè)量的重復(fù)性不大于5%。可以看到，標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置對(duì)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)不確定度貢獻(xiàn)非常大，應(yīng)該盡可能提高標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置的重復(fù)性、穩(wěn)定性。

3數(shù)據(jù)處理

3.1重復(fù)性

使用標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，被校儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)后先自凈。將0.5μm左右的單分散粒子稀釋液充分搖勻后，注入標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置的噴霧頭中，霧化后粒子濃度控制在(4500-5500)個(gè)/28.3l。霧化后，按照儀器操作規(guī)程輸入到被檢粒子計(jì)數(shù)器。在粒子計(jì)數(shù)器正常運(yùn)轉(zhuǎn) 5min后開(kāi)始測(cè)定粒子濃度，連續(xù)采樣至少 10次。

 

 

 

式中cn為引用值，即為氣溶膠所在潔凈度等級(jí)的高粒子濃度值 10000個(gè)/28.3l。數(shù)據(jù)處理需要特別注意的是，無(wú)論校準(zhǔn)多少流量的塵埃粒子計(jì)數(shù)器，分子中的數(shù)據(jù)都必須換算為個(gè)/28.3l，與分母保持一致 3.2粒子濃度示值誤差粒子計(jì)數(shù)器經(jīng)過(guò)預(yù)熱時(shí)間后，*行自凈。將0.5μm單分散粒子稀釋液通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生穩(wěn)定的氣溶膠，輸入到相同流量的精密粒子計(jì)數(shù)器和被檢粒子計(jì)數(shù)器中，霧化粒子濃度控制在(4500~5500)個(gè)

/28.3l。在粒子計(jì)數(shù)器正常運(yùn)轉(zhuǎn) 5min后開(kāi)始測(cè)定粒子濃度，粒子計(jì)數(shù)器連續(xù)測(cè) 10次。

計(jì)算精密計(jì)數(shù)器 10次測(cè)量的平均值為 cs：

 

 

 

 

 

 

式中cn為引用值，即為氣溶膠所在潔凈度等級(jí)的高粒子濃度值 10000個(gè)/28.3l。同樣地，單分散粒子稀釋液粒子濃度控制在(45000-55000)個(gè)/28.3l，用上述方法，檢測(cè)并計(jì)算出粒子濃度示值誤差 yc，

 

 

 

式中cn為引用值，即為氣溶膠所在潔凈度等級(jí)的高粒子濃度值 100000個(gè)/28.3L。

這里的數(shù)據(jù)處理同樣需要特別注意的是，無(wú)論校準(zhǔn)多少流量的塵埃粒子計(jì)數(shù)器，分子

中的數(shù)據(jù)都必須換算為個(gè)/28.3L，與分母保持一致。數(shù)據(jù)處理中會(huì)有校準(zhǔn)人員提出，霧化粒子濃度控制在(4500~5500)個(gè)/28.3L時(shí)，采樣流量為 2.83L/min 的塵埃粒子計(jì)數(shù)器數(shù)據(jù)無(wú)法穩(wěn)定，認(rèn)為濃度太低。實(shí)質(zhì)上，無(wú)論是校準(zhǔn) 2.83L/min的塵埃粒子計(jì)數(shù)器還是28.3L/min的塵埃粒子計(jì)數(shù)器，此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置發(fā)生的濃度是相同的(4500~5500)個(gè) /28.3L。數(shù)據(jù)的不穩(wěn)定性，說(shuō)明小流量的塵埃粒子計(jì)數(shù)器的綜合性能還是略遜于大流量的塵埃粒子計(jì)數(shù)器。還需指出的是潔凈度等級(jí)的區(qū)分粒子濃度是數(shù)量級(jí)的差異(詳見(jiàn)表1)，所以需要注意的有效位數(shù)應(yīng)是 2位。

 

 

 

 

4存在問(wèn)題

塵埃粒子計(jì)數(shù)器都具有濃度上限，就是測(cè)量中所允許的大粒子濃度，每臺(tái)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的濃度上限是不同的。超過(guò)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的濃度上限，將導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果嚴(yán)重偏離真實(shí)值，因此需要根據(jù)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的濃度上限，靈活決定校準(zhǔn)濃度點(diǎn)，無(wú)需強(qiáng)求與校準(zhǔn)規(guī)范中的濃度一致。當(dāng)然這也是規(guī)范的局限性，有待改進(jìn)。校準(zhǔn)所使用的精密塵埃粒子計(jì)數(shù)器是經(jīng)國(guó)家組織的比對(duì)獲得的，無(wú)法建立塵埃粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)基準(zhǔn)，依然希望盡早研究出臺(tái)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的基準(zhǔn)。